СВС Реактор
Подписаться на разделРеактор СВС
СВС - новый технологический процесс получения материалов, основанный на Самораспространяющемся Высокотемпературном Синтезе твердых химических соединений (карбидов, нитридов, боридов, оксидов и др.) при проведении экзотермической химической реакции взаимодействия исходных реагентов в форме горения
Порошковая смесь (шихта) помещается в реактор и в газовой среде производится локальное инициирование процесса зажигания, после чего происходит самопроизвольное распространение волны горения, охватывающую всю смесь, завершение реакции и остывание синтезированного продукта.
Технология СВС относится к порошковым технологиям, но она принципиально отличается от технологии порошковой металлургии тем, что для осуществления синтеза и спекания исходные порошки сжигают, а не нагревают в печи. Горение происходит без участия кислорода и представляет собой не кислородное окисление, а сильно экзотермическую (тепловыделяющую) химическую реакцию взаимодействия материалов шихты.
Процесс СВС идет в простых компактных аппаратах за счет собственного тепловыделения горения в порошковой смеси, без подвода энергии извне.
Отсутствие длительного и энергоемкого нагрева в печи - главное преимущество СВС.
Ближе всего к СВС находятся металлургические процессы.
Для производства многих современных материалов, таких как, металлические сплавы, интерметаллиды, композиты, порошки, пористая и спеченная керамика, твердосплавные наплавки и др. Технология СВС в сравнении с традиционным печным и плазмохимическим синтезом отличается:
• высокой скоростью, приводящей к высокой производительности процесса,
• отсутствием энергетических затрат на нагрев до высоких температур,
• простотой аппаратного оформления,
• отсутствием сложного и массивного электротермического оборудования,
• высокой экономической эффективностью,
• повышенной точностью химического состава,
• повышенной чистотой получаемых материалов,
• принципиальной возможностью синтеза новых материалов.
Некоторые характеристики СВС-процесса
• Скорость горения - 1-20 см/с,
• Температура горения в неорганических системах до 3800˚С,в органических до250˚С,
• Скорость нагревания вещества в волне (1 тыс.-1 млн.град/с),
• Мощность зажигания (10-200 кал/(см.кв.с),
• Продолжительность зажигания (0.2-1.2 с),
• Температура зажигания неорганических систем ~1000˚ С; органических ~300˚ С,
• Время синтеза – 10…20 сек.
• Давление газовой среды до 20 МПа (200кГс/кв.см).
Повышенное давление – основная причина, сдерживающая широкое применение СВС.
Разработка и изготовление реакторов для СВС, а также сопутствующих вспомогательных устройств с конкретно привязанными технологиями – цель проекта.
Предлагается к использованию реактора СВС высокого давления.
Реактор отличается повышенной прочностью и эргономикой управления, технологичностью изготовления, безопасностью эксплуатации.
К настоящему времени известно более 1000 технологий получения новых материалов и веществ на основе СВС, применение которых сдерживается отсутствием безопасной и аттестованной техники.
Реактор СВС–10 может быть основой стандартизованного ряда реакторов для промышленного производства современных материалов по СВС технологии.
Промышленное применение технологий СВС для получения новых материалов
• Абразивные пасты на основе порошка TiC
• Абразивный порошок TiC марки СВС-ФГ
• Порошки нитридов кремния и алюминия
• Борсодержащие порошки
• Порошки сегнетоэлектриков
• Порошки ферритов
• Порошки высокотемпературных сверхпроводников
• Порошки твердых смазок
• Порошки гидридов
• Азотированные ферросплавы (слитки, порошки)
• Нитрид хрома
• Сплавы с памятью формы
• Порошки интерметаллидов для нанесения защитных покрытий
• Порошки литых тугоплавких соединений для защитных покрытий
• Высокотемпературные электронагреватели из порошка MoSi2
• Керамические и интерметаллидные фильтры
• Оксидные огнеупорные материалы
• Изделия из термостойкой нитридной керамики
• Инструменты из безвольфрамовых твердых сплавов марки СТИМ
• Ударопрочные градиентные твердосплавные пластины СИГМА
• Мишени для магнетронного и ионно-плазменного напыления
• Электроды для электроискрового легирования
• Электроды для наплавки и сварки
• Литые металлические трубы с корундовой футеровкой
• Газотранспортные износостойкие покрытия
• Катализаторы
• Лигатуры для алюминиевых сплавов
• Сварочные стержни
Проведение процесса синтеза порошков нитридов и композиций на их основе в основном сводится к следующему.
Смесь исходных порошков металла (неметалла), неорганического азида и галоидной соли при определенном соотношении компонентов готовилась в смесителе типа "пьяная бочка" с использованием керамических шаров.
Установленное время смешивания для достижения максимально равномерного распределения компонентов в исследуемых системах составляло 2-8 часа.
В отдельных случаях смесь готовилась в фарфоровой ступке. Готовая шихта ссыпалась в предварительно изготовленный стакан из кальки, который помещается в фильтрующую сборку.
Собранная конструкция с образцом исходной смеси диаметром не более 60 мм (высота образца при проведении экспериментов всегда составляла 1,5 диаметра), с насыпной плотностью помещался в реактор на подвижную предметную полочку.
В образец вводились термопары для измерения максимальной температуры и линейной скорости горения, к смеси подводилась вольфрамовая спираль для инициирования химической реакции в форме горения, соединенная посредством электроконтактов с системой воспламенения.
Корпус реактора герметизировался с помощью кольца из вакуумной резины и грибкового затвора при закручивании опорной гайкой. Затем реактор вакуумировался при помощи вакуум-насоса, промывался используемым рабочим газом (аргон, азот), повторно вакуумировался и заполнялся газом до необходимого значения рабочего давления.
Для инициирования химической реакции в форме горения на электроконтакты кратковременно подавалось напряжение постоянного тока 28-30 v при силе тока 50-80 А. Реактор заполняли азотом до необходимого значения рабочего давления и производили поджиг.
Максимальная температура и средняя линейная скорость горения смеси измерялись с помощью двух вольфрам-рениевых термопар. Термопары сваривались из вольфрам-рениевой проволоки ВР-5 и ВР-20 диаметром 100 мкм (для систем, развивающих температуру горения до 1200 С и 200 мкм (для систем, развивающих температуру горения свыше 1200С.
Сварка термопары проводилась в ванне с водным раствором буры при напряжении на электродах 25-35 v и силе тока 10-15 А. В качестве одного из электродов использовался угольный стержень, роль второго электрода выполняла вольфрам-рениевая термопара. Надежность сварки рабочей части термопары достигалась за счет защитной среды, которая образовывалась при использовании асбестовой нити, смоченной спиртом и намотанной на свариваемый конец термопары.
В некоторых случаях с целью устранения посторонних электрических наводок на осциллограммах при измерении параметров горения (для нитридов, обладающих относительно низким электросопротивлением) рабочая часть термопары покрывалась составом на основе нитрида бора и силикатного клея. Изоляционный состав трехкратно наносился на термопару с промежуточной сушкой ее в термошкафу при температуре 150 С.
Термопару перед экспериментом вводили в образец с исходным составом. Глубина погружения термопары в образец соответствовала радиусу образца, а база (расстояние между спаями горизонтально расположенных термопар) составляла значение не менее 20 мм.
СВС реактор это толстостенный цилиндрический сосуд с водоохлаждаемой рубашкой, который с двух сторон закрывается грибковыми затворами, уплотняющимися специальной системой колец и гаек.
Внутреннее устройство реактора зависит от вида синтезируемого продукта. Здесь внутренняя поверхность реактора футеруется пористым (не менее 20%) – графитом марки МПГ–6. Графитовая футеровка предназначена для защиты стального корпуса реактора от действия высоких температур, возникающих при горении, для теплоизоляции поверхностных слоев реакционной массы от соприкосновения с холодными стенками реактора, для отвода образующихся при горении газов и, наконец, для обеспечения свободной выгрузки спека прореагировавшей массы из реактора. Последнее обусловлено слоистой структурой графита и связанными с этим скользящими свойствами, а также с использованием футеровки конусной формы. На наружной поверхности графитового цилиндра делаются продольные канавки, предназначенные для отвода и охлаждения газов, выделяющихся при горении. Канавки также препятствует проникновению порошков в систему отвода газов.
После загрузки шихты реактор закрывают и в зависимости от целевой задачи вакуумируют или заполняют инертным или реакционным газом. Локально инициирование процесса синтеза осуществляют с пульта управления подачей кратковременного (1–5 с) электрического тока (напряжение 20–80 В, ток до 100 А) на инициирующую спираль в реакторе, касающуюся исходной шихты. Инициирующая спираль выполняется из вольфрамовой, молибденовой или нихромовой проволоки диаметром 0,1–1,0 мм. Протекание СВС–процесса контролируется по изменению давления газа в реакторе и по температуре охлаждающей воды. Остывание продуктов синтеза до температуры 30–500С осуществляется непосредственно в реакторе в течение 0,5–2 часов, после чего реактор открывают и синтезированный продукт выгружают.
При получении нитридов, карбонитридов и гидридов (синтез проводится в реагирующей газовой среде), для увеличения поверхности контактирования реакционной порошковой шихты с азотом или водородом, реактор фиксируется в горизонтальном положении. Для обеспечения фильтрации реагирующих газов в зону реакции шихта загружается на газопроницаемую тонкостенную лодочку с ребристой поверхностью. В зависимости от температуры, развиваемой при синтезе, лодочка может изготавливаться из графита, огнеупорного материала, тугоплавкого металла или стали. При невысоких температурах (не выше 15000С) наиболее экономичны стальные лодочки.
Для синтеза халькогенидов (сульфидов и селенидов) и фосфидов предложена технологическая оснастка в виде тонкостенного стакана из молибденовой фольги, который коаксиально вставляется в корпус реактора. Это теплоизолирует реагирующую массу от холодной стенки реактора, позволяет локализовать испарение летучих реагентов (серы, селена или фосфора) и исключить их конденсацию на внутренней поверхности реактора. Подвижные вкладыши, между которыми помещается таблетированная реакционная шихта, обеспечивают увеличение объема при горении шихты, предотвращая спекание полученного продукта.
СВС - новый технологический процесс получения материалов, основанный на Самораспространяющемся Высокотемпературном Синтезе твердых химических соединений (карбидов, нитридов, боридов, оксидов и др.) при проведении экзотермической химической реакции взаимодействия исходных реагентов в форме горения
Порошковая смесь (шихта) помещается в реактор и в газовой среде производится локальное инициирование процесса зажигания, после чего происходит самопроизвольное распространение волны горения, охватывающую всю смесь, завершение реакции и остывание синтезированного продукта.
Технология СВС относится к порошковым технологиям, но она принципиально отличается от технологии порошковой металлургии тем, что для осуществления синтеза и спекания исходные порошки сжигают, а не нагревают в печи. Горение происходит без участия кислорода и представляет собой не кислородное окисление, а сильно экзотермическую (тепловыделяющую) химическую реакцию взаимодействия материалов шихты.
Процесс СВС идет в простых компактных аппаратах за счет собственного тепловыделения горения в порошковой смеси, без подвода энергии извне.
Отсутствие длительного и энергоемкого нагрева в печи - главное преимущество СВС.
Ближе всего к СВС находятся металлургические процессы.
Для производства многих современных материалов, таких как, металлические сплавы, интерметаллиды, композиты, порошки, пористая и спеченная керамика, твердосплавные наплавки и др. Технология СВС в сравнении с традиционным печным и плазмохимическим синтезом отличается:
• высокой скоростью, приводящей к высокой производительности процесса,
• отсутствием энергетических затрат на нагрев до высоких температур,
• простотой аппаратного оформления,
• отсутствием сложного и массивного электротермического оборудования,
• высокой экономической эффективностью,
• повышенной точностью химического состава,
• повышенной чистотой получаемых материалов,
• принципиальной возможностью синтеза новых материалов.
Некоторые характеристики СВС-процесса
• Скорость горения - 1-20 см/с,
• Температура горения в неорганических системах до 3800˚С,в органических до250˚С,
• Скорость нагревания вещества в волне (1 тыс.-1 млн.град/с),
• Мощность зажигания (10-200 кал/(см.кв.с),
• Продолжительность зажигания (0.2-1.2 с),
• Температура зажигания неорганических систем ~1000˚ С; органических ~300˚ С,
• Время синтеза – 10…20 сек.
• Давление газовой среды до 20 МПа (200кГс/кв.см).
Повышенное давление – основная причина, сдерживающая широкое применение СВС.
Разработка и изготовление реакторов для СВС, а также сопутствующих вспомогательных устройств с конкретно привязанными технологиями – цель проекта.
Предлагается к использованию реактора СВС высокого давления.
Реактор отличается повышенной прочностью и эргономикой управления, технологичностью изготовления, безопасностью эксплуатации.
К настоящему времени известно более 1000 технологий получения новых материалов и веществ на основе СВС, применение которых сдерживается отсутствием безопасной и аттестованной техники.
Реактор СВС–10 может быть основой стандартизованного ряда реакторов для промышленного производства современных материалов по СВС технологии.
Промышленное применение технологий СВС для получения новых материалов
• Абразивные пасты на основе порошка TiC
• Абразивный порошок TiC марки СВС-ФГ
• Порошки нитридов кремния и алюминия
• Борсодержащие порошки
• Порошки сегнетоэлектриков
• Порошки ферритов
• Порошки высокотемпературных сверхпроводников
• Порошки твердых смазок
• Порошки гидридов
• Азотированные ферросплавы (слитки, порошки)
• Нитрид хрома
• Сплавы с памятью формы
• Порошки интерметаллидов для нанесения защитных покрытий
• Порошки литых тугоплавких соединений для защитных покрытий
• Высокотемпературные электронагреватели из порошка MoSi2
• Керамические и интерметаллидные фильтры
• Оксидные огнеупорные материалы
• Изделия из термостойкой нитридной керамики
• Инструменты из безвольфрамовых твердых сплавов марки СТИМ
• Ударопрочные градиентные твердосплавные пластины СИГМА
• Мишени для магнетронного и ионно-плазменного напыления
• Электроды для электроискрового легирования
• Электроды для наплавки и сварки
• Литые металлические трубы с корундовой футеровкой
• Газотранспортные износостойкие покрытия
• Катализаторы
• Лигатуры для алюминиевых сплавов
• Сварочные стержни
Проведение процесса синтеза порошков нитридов и композиций на их основе в основном сводится к следующему.
Смесь исходных порошков металла (неметалла), неорганического азида и галоидной соли при определенном соотношении компонентов готовилась в смесителе типа "пьяная бочка" с использованием керамических шаров.
Установленное время смешивания для достижения максимально равномерного распределения компонентов в исследуемых системах составляло 2-8 часа.
В отдельных случаях смесь готовилась в фарфоровой ступке. Готовая шихта ссыпалась в предварительно изготовленный стакан из кальки, который помещается в фильтрующую сборку.
Собранная конструкция с образцом исходной смеси диаметром не более 60 мм (высота образца при проведении экспериментов всегда составляла 1,5 диаметра), с насыпной плотностью помещался в реактор на подвижную предметную полочку.
В образец вводились термопары для измерения максимальной температуры и линейной скорости горения, к смеси подводилась вольфрамовая спираль для инициирования химической реакции в форме горения, соединенная посредством электроконтактов с системой воспламенения.
Корпус реактора герметизировался с помощью кольца из вакуумной резины и грибкового затвора при закручивании опорной гайкой. Затем реактор вакуумировался при помощи вакуум-насоса, промывался используемым рабочим газом (аргон, азот), повторно вакуумировался и заполнялся газом до необходимого значения рабочего давления.
Для инициирования химической реакции в форме горения на электроконтакты кратковременно подавалось напряжение постоянного тока 28-30 v при силе тока 50-80 А. Реактор заполняли азотом до необходимого значения рабочего давления и производили поджиг.
Максимальная температура и средняя линейная скорость горения смеси измерялись с помощью двух вольфрам-рениевых термопар. Термопары сваривались из вольфрам-рениевой проволоки ВР-5 и ВР-20 диаметром 100 мкм (для систем, развивающих температуру горения до 1200 С и 200 мкм (для систем, развивающих температуру горения свыше 1200С.
Сварка термопары проводилась в ванне с водным раствором буры при напряжении на электродах 25-35 v и силе тока 10-15 А. В качестве одного из электродов использовался угольный стержень, роль второго электрода выполняла вольфрам-рениевая термопара. Надежность сварки рабочей части термопары достигалась за счет защитной среды, которая образовывалась при использовании асбестовой нити, смоченной спиртом и намотанной на свариваемый конец термопары.
В некоторых случаях с целью устранения посторонних электрических наводок на осциллограммах при измерении параметров горения (для нитридов, обладающих относительно низким электросопротивлением) рабочая часть термопары покрывалась составом на основе нитрида бора и силикатного клея. Изоляционный состав трехкратно наносился на термопару с промежуточной сушкой ее в термошкафу при температуре 150 С.
Термопару перед экспериментом вводили в образец с исходным составом. Глубина погружения термопары в образец соответствовала радиусу образца, а база (расстояние между спаями горизонтально расположенных термопар) составляла значение не менее 20 мм.
СВС реактор это толстостенный цилиндрический сосуд с водоохлаждаемой рубашкой, который с двух сторон закрывается грибковыми затворами, уплотняющимися специальной системой колец и гаек.
Внутреннее устройство реактора зависит от вида синтезируемого продукта. Здесь внутренняя поверхность реактора футеруется пористым (не менее 20%) – графитом марки МПГ–6. Графитовая футеровка предназначена для защиты стального корпуса реактора от действия высоких температур, возникающих при горении, для теплоизоляции поверхностных слоев реакционной массы от соприкосновения с холодными стенками реактора, для отвода образующихся при горении газов и, наконец, для обеспечения свободной выгрузки спека прореагировавшей массы из реактора. Последнее обусловлено слоистой структурой графита и связанными с этим скользящими свойствами, а также с использованием футеровки конусной формы. На наружной поверхности графитового цилиндра делаются продольные канавки, предназначенные для отвода и охлаждения газов, выделяющихся при горении. Канавки также препятствует проникновению порошков в систему отвода газов.
После загрузки шихты реактор закрывают и в зависимости от целевой задачи вакуумируют или заполняют инертным или реакционным газом. Локально инициирование процесса синтеза осуществляют с пульта управления подачей кратковременного (1–5 с) электрического тока (напряжение 20–80 В, ток до 100 А) на инициирующую спираль в реакторе, касающуюся исходной шихты. Инициирующая спираль выполняется из вольфрамовой, молибденовой или нихромовой проволоки диаметром 0,1–1,0 мм. Протекание СВС–процесса контролируется по изменению давления газа в реакторе и по температуре охлаждающей воды. Остывание продуктов синтеза до температуры 30–500С осуществляется непосредственно в реакторе в течение 0,5–2 часов, после чего реактор открывают и синтезированный продукт выгружают.
При получении нитридов, карбонитридов и гидридов (синтез проводится в реагирующей газовой среде), для увеличения поверхности контактирования реакционной порошковой шихты с азотом или водородом, реактор фиксируется в горизонтальном положении. Для обеспечения фильтрации реагирующих газов в зону реакции шихта загружается на газопроницаемую тонкостенную лодочку с ребристой поверхностью. В зависимости от температуры, развиваемой при синтезе, лодочка может изготавливаться из графита, огнеупорного материала, тугоплавкого металла или стали. При невысоких температурах (не выше 15000С) наиболее экономичны стальные лодочки.
Для синтеза халькогенидов (сульфидов и селенидов) и фосфидов предложена технологическая оснастка в виде тонкостенного стакана из молибденовой фольги, который коаксиально вставляется в корпус реактора. Это теплоизолирует реагирующую массу от холодной стенки реактора, позволяет локализовать испарение летучих реагентов (серы, селена или фосфора) и исключить их конденсацию на внутренней поверхности реактора. Подвижные вкладыши, между которыми помещается таблетированная реакционная шихта, обеспечивают увеличение объема при горении шихты, предотвращая спекание полученного продукта.
| Разместил: | Иван Михайлович |
| Источник: | Собственная информация |
| Учетная запись: | RMGC |
| Дата: | 04.06.15 |
